废水中溶解氧(DO)的测定_星空体育在线网页版

废水中溶解氧(DO)的测定

发表时间：2021-08-16 | 来源：星空体育app官网

　　水样中溶解氧（）水样中溶解氧（DO）的测定溶解氧溶解氧（DO）是指溶解于水中的氧的含量，它以每升水中氧气的毫克数标明。溶解在水中的氧称为溶解氧，溶解氧以分子状况存在于水中。水中溶解氧量是水质重要目标之一，也是水体净化的重要因素之一，溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解，从而使水体较快得以净化；反之，溶解氧低，水体中污染物降解较缓慢。水中溶解氧含量遭到两种效果的影响：一种是使 DO 下降的耗氧作甩，包含好氧有机物降解的耗氧，生物呼吸耗氧；另一种是使 DO 添加的复氧效果，主要有空气中氧的溶解，水生植物的光合效果等。这两种效果的彼此消长，使水中溶解氧含量呈现出时空改变。水被有机物污染后，由于好氧菌效果使其氧化，消耗掉溶解氧。假如得不到空气中氧的及时弥补，那么水的溶解氧就削减，终究导致水体蜕变。所以把溶解氧作为水质污染程度的一项目标。溶解氧越少，标明污染程度越严峻。测定溶解氧（DO）的办法一般用碘量法以及电极法。本次试验选用碘量法测定 DO。碘量法测定溶解氧 1、办法原理样品在碱性条件下，参加硫酸锰，发生的氢氧化锰被样品中的溶解氧氧化，发生锰酸锰。在酸性条件下，锰酸锰氧化碘化钾分出碘，分出碘的量相当于样品中溶解氧的量，最后用硫代硫酸钠规范溶液滴定。 2、仪器 2.1 溶解氧瓶（同生化需氧量瓶）。 2.2 250mL 三角烧瓶。 2.3 50mL 滴定管。 2.4 移液管、洗耳球 3、试剂和资料均用剖析纯试剂和蒸馏水或去离子水。：ρ＝1.84g/mL 以及（1+5）硫酸溶液（标定硫代硫酸钠溶液） 3.1 浓硫酸（H2SO4） 3.2 硫酸锰溶液称取 480g 硫酸锰溶液（MnSO4·4H2O）溶于水中，稀释到 1000mL，过滤备用。次溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不的发生蓝色。 3.3 碱性碘化钾-叠氮化钠溶液称取 500g 氢氧化钠，溶解于 300~400mL 水中；称取 150g 碘化钾，溶于 200mL 水中；称取 10g 叠氮化钠溶于 40mL 水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将上述三种溶液混合，加水稀释到 1000mL，储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光停止 24h 使所含杂质下沉，过滤备用。 3.4 重铬酸钾规范溶液：c（1/6K2Cr2O7 ）＝0.025mol/L 将优级纯重铬酸钾称取放在 105~110℃烘箱内，枯燥 2h，取出，置于枯燥器内冷却。称取（1.225 8±0.0006）g 重铬酸钾溶于水中，倾入 1000mL 容量瓶，稀释到标线硫代硫酸钠规范溶液：称取剖析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）约 6.2g 溶于煮沸并冷却的水中，加 0.2g 碳酸钠，稀释到 1000mL，储于棕色瓶中。然后运用时标定。标定：在具塞的碘量瓶中参加 1g 碘化钾及 50mL 水，用移液管参加 20.00mL 重铬酸钾规范溶液（3.4）及 5mL 浓度 c（1/2H2SO4）＝6mol/L 的硫酸，静置 5min 后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加 1mL 淀粉溶液，持续滴定至蓝色刚好褪去停止，记载用量，依据公式 c1V1＝c2V2 计算硫代硫酸钠的浓度。 3.6 1%（m/V）淀粉溶液称取 1g 可溶性淀粉，用少数水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释成 100mL，冷却后参加 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌防腐保存。 4、剖析过程 4.1 溶解氧的固定。用吸液管刺进溶解氧瓶的液面下参加 1mL 硫酸锰溶液、2mL 碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，倒置混合数次，静置。一般在取样现场固定。 4.2 翻开瓶塞，立即用吸管刺进液面下参加 2.0mL 硫酸。盖好瓶塞，倒置混合摇匀，至沉淀物悉数溶解，放于阴暗处静置 5min。 4.3 汲取 100.00mL 上述溶液于 250mL 锥形瓶中，用硫代硫酸钠规范溶液滴定至溶液呈淡黄色，参加 1mL 淀粉溶液，持续滴定至蓝色刚好褪去，记载硫代硫酸钠溶液用量。 5、剖析成果的表述溶解氧用下式核算：溶解氧 c（O2，mg/L）=M*V*8*1000/100 式中：c——溶解氧，mg/L； M——硫代硫酸钠规范溶液的浓度，mol/L； V——滴定小号硫代硫酸钠规范溶液的体积，mL； 100——测守时试料取用的体积，mL。 6、其他 6.1 如样品中含有还原性物质时，可选用高锰酸钾修正法，样品装满溶解氧瓶后，先往瓶中加 0.5mL 浓硫酸和 0.5mL0.4%高锰酸钾溶液，盖紧瓶塞，摇匀，放置 15min，在此刻刻内如粉红色褪去应随时补加高锰酸钾溶液，直至粉红色坚持不褪，然后加 1mL1%草酸钠溶液去除剩余的高锰酸钾，再参加 3mL 碱性碘化钾，其他试剂及操作过程同碘量法。 6.2 含有较多铁盐的样品，在测溶解氧前，应先加 40%氟化钾溶液 1mL，使氟化钾与铁生成络合物，以消除铁的影响。电极法测定溶解氧 1、办法原理本办法所用的氧灵敏膜电极，它是由两个与支撑电解质相触摸的固体金属电极组成，另由一种选择性薄膜将支撑电解质与试液分隔，氧分子可浸透过薄膜。电极反响为：阴极： O2+2H2O+4e→4OH－阳极： Ag+C1－→AgCl+e 阴极与阳极之间的分散电流和氧分子浓度相一致，电极直接与溶解氧测定仪相连，电极信号可通过溶解氧测定仪内部的核算机直接转换成以 mg/L 计的溶解氧浓度。 2、仪器 2.1 溶解氧测定仪。 2.2 溶解氧电极（带有逸水漏斗）。 2.3 磁性搅拌器。 2.4 大气压力计。 2.5 溶解氧瓶（300mL 具塞细口瓶）。 3、试剂和资料未注明均选用剖析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1 亚硫酸钠（Na2SO3）溶液：称取 15.0g 亚硫酸钠溶于 250mL 水中，用时现配。 4、剖析过程 4.1 溶解氧测定仪和溶解氧膜电极的运用均按说明书进行。 4.2 零点校对将溶解氧膜电极的探头浸入 3.1 所描绘的亚硫酸钠溶液中进行校零。 4.3 校准按说明书的校准办法进行校准。此处氧电极选用空气校准法。 4.3.1 在已知体积的溶解氧瓶内装满样品（或经稀释的样品）悄悄敲击瓶颈使气泡彻底，溢出。 4.3.2 先将漏斗刺进溶解氧瓶内，然后再刺进电极（2.2），放在磁性搅拌器上，翻开搅拌器，开端测定。当溶解氧测定仪读数安稳后记下读数，此刻即得该样品的溶解氧浓度（以 mg/L 计）。注：在每一次测定之前，都要用水充沛冲刷漏斗及电极，并用滤纸吸干，以防止彼此污染。 5、剖析成果的标明溶解氧用下式标明： DO：式中：DO——溶解氧，mg/L； c——溶解氧测定仪上直接测得溶解氧的浓度（mg/L）。 6、其他 6.1 在用该法进行五日生化需氧量测守时，为防止样品溢出，应先放入漏斗再刺进电极，取出时则按相反程序进行，这样一瓶稀释样品可一起用于测定当天和五天的溶解氧。 6.2 薄膜电极的膜可使氧气以外的多种气体浸透，在含有 H2S 之类气体的水中长时间使用，会下降电极灵敏度，需常常替换和校准薄膜电极，以防止搅扰。 6.3 校准电极将准备好的亚硫酸钠溶液（3.1）倒入溶解氧瓶内，刺进洁净的漏斗及电极开端测定，至 2.5min 后，读数应小于 0.3mg/L，这说明电极灵敏度杰出。 6.4 极谱式电极探头不运用时，应放在湿润环境中，以防电解质溶液蒸腾丢失。 6.5 浊度、色度及可与碘反响的物质对此办法无搅扰影响。 7、精密度和准确度 4 个试验室分别对 50.0mg/L、100mg/L、200mg/L 三种不同浓度的五日生化需氧量规范样品进行了 24 次测定，办法相对误差相信规模为（－1.54±8.35）%。4 个试验室以废污水为本底进行了加标测定，回收率相信规模为（106.0±12.2）%。